環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理

環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理

   環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)是國家或者地方制定環(huán)境保護(hù)法律、法規(guī)、政策以及編制規(guī)劃的基礎(chǔ)。做好環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作，在環(huán)境監(jiān)測的全過程中保證監(jiān)測數(shù)據(jù)和信息的代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性是環(huán)境監(jiān)測站開展監(jiān)測工作的根本要求。

   質(zhì)量管理要求監(jiān)測工作要按照統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范，標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，依照一定的程序，進(jìn)行科學(xué)的組織與技術(shù)上的規(guī)范化管理。

   2016年11月，環(huán)境保護(hù)部發(fā)布《“十三五”環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作方案》并召開專家解讀會，使各界深入了解現(xiàn)階段環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作。

   環(huán)境監(jiān)測工作包括布點(diǎn)、采樣、檢測、數(shù)據(jù)處理和綜合評價等幾個環(huán)節(jié)，全面質(zhì)量管理要求管理工作貫穿從布點(diǎn)到報告報出的整個過程。

   本文從檢測和數(shù)據(jù)處理兩個環(huán)節(jié)，以離子色譜分析為例，闡述了實(shí)驗(yàn)室分析崗位質(zhì)量管理的要點(diǎn)，將質(zhì)量管理工作細(xì)化操作化。

一、檢測環(huán)節(jié)

   離子色譜在環(huán)境監(jiān)測中涉及的檢測項(xiàng)目較少，樣品較單一，標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)控樣的保質(zhì)期長，分析簡便，結(jié)果重現(xiàn)性好。所以選擇離子色譜為例來闡述分析崗位的質(zhì)量管理工作。

1、檢測領(lǐng)域和項(xiàng)目：

離子色譜目前主要用于測酸測雨和地表水、地下水中氟離子、氯離子、硝酸根離子、硫酸根離子，環(huán)境空氣和廢氣中的氯化氫（實(shí)際測的是氯離子），固定污染源廢氣中的硫酸霧（實(shí)測的是硫酸根離子）。

2、檢測標(biāo)準(zhǔn)：

1）GB/T13580.5-1992大氣降水中氟、氯、亞哨酸鹽、哨酸鹽、硫酸鹽的測定 離子色譜法;

2)HJ84-2016水質(zhì)無機(jī)陰離子（F-、CL-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）的測定離子色譜法；

3）HJ549-2016環(huán)境空氣和廢氣 氯化氫的測定 離子色譜法；

4）HJ544-2016固定污染源廢氣 硫酸霧的測定 離子色譜法。

3、檢測涉及到的標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品：

主要是氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、硫酸鹽，常用的是環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣所提供的國定實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有效期為5年。編號為國家標(biāo)準(zhǔn)的漢語拼音“Guo Jia Shi Wu Biao Zhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三個字的字頭作為國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)代號“GSB”表示。其中標(biāo)準(zhǔn)溶液的編號為1打頭，標(biāo)準(zhǔn)樣品的編號為2打頭。

4、樣品前處理與分析時效性：

標(biāo)準(zhǔn)1到3的前處理是經(jīng)0.45微米的微孔濾膜過濾，必要時稀釋。標(biāo)準(zhǔn)4的前處理是將樣品超聲波萃取后或加熱浸出放冷衙，經(jīng)0.45微米的微孔濾膜過濾，必要時稀釋。

分析人員在接收樣品時，應(yīng)對照樣品交接記錄，檢查每個樣品是否在有效保存期內(nèi)。

若保存在4攝氏度冰箱，氟離子的有效期是14d，氯離子30d，硫酸根離子30d，硝酸根離子24h(-20攝氏度冷凍1個月)。

若樣品容器破損或出現(xiàn)泄漏，做好記錄，請實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人核對，按實(shí)際情況決定是需要測試。

對確定存在問題將影響樣品分析結(jié)果的，應(yīng)提出樣品作廢建議，并經(jīng)單位技術(shù)負(fù)責(zé)人審定后，按樣品作廢建議，并經(jīng)單位技術(shù)負(fù)責(zé)人審定后，按樣品作廢重新采集、樣品作廢無法重新采集等方式處理，并與其他樣品的分析結(jié)果一同上報。應(yīng)注重樣品分析的時效性，在采樣當(dāng)日完成分析，若因樣品量大暫時無法當(dāng)日完成，應(yīng)保存于4攝氏度冰箱24h內(nèi)完成分析，保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確有效。

5、檢測儀器與樣品分析:

采用離子色譜儀ICS-3000，1.0mL/min的流速，在常規(guī)酸雨和地表水的分析中，四個離子在10分鐘內(nèi)一次性出峰，并且沒有其他雜質(zhì)的干擾，進(jìn)一針后要等待10分鐘后再進(jìn)行下一針。

標(biāo)準(zhǔn)曲線和質(zhì)控樣品每次分析都要做，每批樣品要做全程空白和試劑空白。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)要求不得小于0.999。樣品量大時，每隔12h進(jìn)一針質(zhì)控樣看濃度是否落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的要求范圍內(nèi)，若超出范圍，重新拉標(biāo)準(zhǔn)曲線，保證的可比性。

二、數(shù)據(jù)處理環(huán)節(jié)

1、基線問題：

樣品分析完結(jié)衙，得到一張色譜圖，色譜峰一般是自動積分的。要注意查看拉基線的起點(diǎn)和終點(diǎn)是否合理，必要時手動積分加以修正。

2、換算問題

標(biāo)準(zhǔn)溶液是哨酸鹽氮時，zui后的濃度是以氮計還是心哨酸鹽計，要搞清楚，必要時換算。

3、報數(shù)問題

一般按照mg/L報數(shù)，保留三位有效數(shù)字。低于檢出*報小于檢出限值。空白值理論上應(yīng)小于檢出限，計算時以零計。

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