氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)

大家知道，氣相色譜儀主要有載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個(gè)主要組成部分，要做好維護(hù)保養(yǎng)就必須先了解GC各部分構(gòu)造和可換或清潔的零部件，之后才談得上維護(hù)和保養(yǎng)。

下面本人主要就GC部件中載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)和分離系統(tǒng)的一些維護(hù)保養(yǎng)的經(jīng)驗(yàn)與大家進(jìn)行分享：

一、載氣系統(tǒng)

載氣系統(tǒng)主要包括氣源（氣體鋼瓶或發(fā)生器）、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等部分，載氣系統(tǒng)zui主要的維護(hù)工作就是檢漏：我們可采用檢漏液或者自行配制肥皂水通過振搖起泡后涂抹在管路連接或氣閥等重點(diǎn)可能會(huì)漏氣的地方進(jìn)行查看。檢漏工作應(yīng)定期進(jìn)行，周期視實(shí)際情況而定。每次換氣瓶或減壓閥時(shí)也需要檢漏。需要注意的是，不要將載氣管路長時(shí)間放空，應(yīng)采用堵頭堵住兩端，盡量避免空氣進(jìn)入載氣管路。

凈化器在載氣系統(tǒng)中作用是幫助去除氣體源中會(huì)污染設(shè)備和影響分析結(jié)果的水分、烴類和氧氣等雜質(zhì)。主要有氧氣凈化管、水分凈化管、烴類凈化管以及綜合凈化管等等。凈化管中除了部分水分及烴類的可以進(jìn)行再生處理以外，一般均為一次性使用，壽命視使用情況而定。可再生類凈化管一般有顯色指示，根據(jù)顯色指示確定是否需要再生處理。

再生處理步驟為：取出吸附劑；烘箱中加熱烘烤；干燥冷卻后重新填裝連接管路。

二、進(jìn)樣系統(tǒng)（進(jìn)樣口）

GC進(jìn)樣口主要有填充柱進(jìn)樣口、分流/不分流柱進(jìn)樣口、COC(冷柱頭進(jìn)樣口) 、氣體進(jìn)樣閥接口 (氣體樣品)  、VI (揮發(fā)物接口) 等多種進(jìn)樣口類型以及ALS(自動(dòng)進(jìn)樣器) 、吹掃捕集進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣等進(jìn)樣附件。其中主要以填充柱進(jìn)樣口、分流/不分流柱進(jìn)樣口應(yīng)用zui廣，填充柱進(jìn)樣口主要在氣體分析和大體積進(jìn)樣分析等應(yīng)用中zui為常用。而目前主流的進(jìn)樣口主要為分流/不分流柱進(jìn)樣口，由于其分析要求一般比較高，維護(hù)工作尤其重要，如維護(hù)不到位，其分析結(jié)果的差異就會(huì)比較大。

以下主要講述填充柱和分流/不分流進(jìn)樣口的維護(hù)保養(yǎng)，兩者差異不大，具有一定的通用性：

隔墊：

主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降，這時(shí)隔墊可能已經(jīng)磨損嚴(yán)重，造成密封性變差，需要換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應(yīng)經(jīng)常換，不必等到非換不可的程度。安裝換隔墊不要擰得過緊，否則會(huì)導(dǎo)致隔墊過于收縮、變硬。進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命會(huì)大幅下降，原則上以不漏氣稍緊一些即可。

襯管：

樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，所以襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，不定期換或使用不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致峰形變差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰、重現(xiàn)性差等結(jié)果。

襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。

1、一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，嚴(yán)重污染時(shí)可用棉簽輕輕擦拭，不可用力太大，否則會(huì)破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，之后放置到烘箱70℃烘干后冷卻密封存放即可。

2、硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán)，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1h以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。

3、玻璃棉的使用：通常可以在襯管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時(shí)還能起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用。

三、分離系統(tǒng)（色譜柱）

色譜柱在色譜系統(tǒng)中主要起到分離的作用。在這里我主要就填充柱和毛細(xì)管柱的常規(guī)保養(yǎng)維護(hù)進(jìn)行分享。
 

填充柱：

新制備的填充柱在使用前必須經(jīng)過老化處理，以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點(diǎn)雜質(zhì)除去，從而使固定液在載體表面涂得均勻牢固。老化方法比較簡單: 在室溫下將色譜柱的入口端與進(jìn)樣器相連結(jié)。同時(shí)為避免污染，出口端與檢測器斷開。然后接通載氣，調(diào)節(jié)載氣流速10～20ml/min，再以5～8℃/min的方式緩慢將柱溫升至比使用溫度高15～20℃，并在此溫度下老化6～8 h。注意：老化溫度不能高于固定液允許的zui高使用溫度。老化處理后，要將柱溫降至室溫，把色譜柱出口端與檢測器相連結(jié)，在分析條件下觀察基線，若基線平穩(wěn)，說明色譜柱已經(jīng)老化合格。

毛細(xì)管柱：

通用老化程序可比zui高使用溫度高15～20℃條件下老化柱子2～4h，如果在高溫10min后背景不下降，立即將柱子降溫并檢查柱子是否有泄漏。也可采用程升溫度進(jìn)行老化，一般按照慢升快降的原則，初始溫度50℃以5℃/min升到zui高限制溫度下20℃，保溫30min，20℃/min下降到50℃，如此循環(huán)2～3次即可。

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